Индуктивно связанная катушка


Федеральное агентство по образованию РФ

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

Дальневосточный федеральный университет

Химический факультет

Кафедра аналитической химии и химической экспертизы

Тема:

«Индуктивно-связанная плазма»

Выполнил:

Студент 042гр

Остапенко Дмитрий Сергеевич

Руководитель:

К.х.н. доцент Черняев А.П.

Владивосток, 2010г.

 


Введение

Атомизация пробы

Возможности метода

Устройство оптической системы

Пробоподготовка и анализ проб

Литература

 


Метод ICP AES предназначен для определения преимущественно металлов и металлоидов. Выделяется своей экспрессивностью, удобством и простотой использования. Отлично подходит для анализа воды на металлы в.т.ч. и тяжелые. Также можно успешно анализировать различные геологические породы, биологические объекты. Достаточно хорошо получаются анализы сплавов, хотя тут могут возникнуть трудности, связанные с наличием и процентным содержанием некоторых металлов, но они обычно устраняются пробоподготовкой и методикой проведения анализа.


Современными источниками атомизации и возбуждения служат индуктивно-связанная плазма, плазма постоянного тока, а также микроволновая плазма с емкостной или индуктивной связью.

Чаще всего применяют индуктивно-связанную плазму. Основными узлами данного прибора являются: система подачи пробы, распылитель, узел атомизации пробы (кварцевая горелка с плазмой), оптическая камера, и собственно детектор.

Несколько более подробно остановимся на узле атомизации.

Устройство плазменной горелки:


Плазменная индуктивно связанная катушка горелка состоит из трех концентрических кварцевых трубок, непрерывно продуваемых аргоном. Верхняя часть горелки помещена внутрь катушки индуктивности высокочастотного генератора (обычно 27,12 или 40,68 МГц). Высокочастотная аргоновая плазма инициируется с помощью искрового разряда. При этом аргон частично ионизируется, в нем возникают свободные носители заряда. Затем в электропроводящем газе инициируется высокочастотный ток, вызывающий дальнейшую лавинообразную ионизацию газа. Ввиду малого сопротивления плазмы она быстро нагревается до 6000-10000 К без прямого контакта с электродами. В центральный канал горелки в виде аэрозоля поступает раствор пробы. При этом стабильность плазмы не нарушается. В плазме происходит высушивание пробы, диссоциация на атомы, ионизация и термическое возбуждение образующихся атомов и ионов.

         Ввиду относительно долгого пребывания пробы в плазме и высоких температурах, условия возбуждения близки к оптимальным. Химические матричные эффекты в ICP обычно довольно низки. По этим причинам пределы обнаружения весьма малы.

Дополнительным достоинством метода является возможность плавно регулировать условия атомизации и возбуждения. Поэтому при анализе методом ICP можно подобрать «компромиссные» условия, обеспечивающие одновременное определение множества элементов. Таким образом, ICP-АЭС – типичный многоэлементный метод анализа. Диапазон линейности градуировочного графика достигает пяти-шести порядков (на практике обычно используют 3-4 порядка). Воспроизводимость тоже весьма высока.

Недостатком метода является очень большой расход аргона. Он достигает 10-30л/мин для плазмообразующего газа ( в зависимости от типа горелки и марки спекрометра) и 1-2л/мин для газа-носителя. Также требуется аргон чистотой не менее 99,99%.



В принципе сама суть того, как обрабатывается пучок света, несложна. Через входную щель он поступает в оптическую камеру, где проходит 1 или несколько фокусирующих зеркал, попадает на монохроматор, далее преобразованный пучок света вновь проходит через фокусирующие линзы и попадает на детектор.

Особого внимания заслуживает монохроматор. В современных приборах в основном используются дифракционные решетки и решетки Эшелле. Свет, попадая на монохроматор, разлагается на монохроматические пучки, которые далее проходя через специальную систему линз попадают на детектор. В более ранних версиях ICP применялись системы со сканирующим монохроматором, определение элементов происходило последовательно, с накоплением сигнала. Рабочий диапазон 220-800нм. При вакуумируемой оптической камере или камере с атмосферой азота (во избежание поглощения УФ части спектра воздухом) – 170-800нм.


Все пробы, анализируемые на ICP должны быть переведены в раствор. Для этого навеску пробы массой 0,1-0,5г (в зависимости от природы пробы, целевых элементов и их предполагаемого содержания навеска может различаться) разлагают азотной кислотой при нагревании или в микроволновой печи. Получившийся раствор при необходимости фильтруется, чтобы удалить взвешенные частицы, наличие которых негативно скажется как на качестве анализа, так и на состоянии механизмов и деталей прибора. После описанных процедур проба разбавляется, чтобы снизить концентрацию солей и оставшейся кислоты. Первое необходимо для того, чтобы не было зашкаливания относительно градуировочного графика, а также для того, чтобы избежать перекрывания спектров излучения элементов. Второе – для того чтобы не так быстро разрушать систему подачи пробы и горелку, так как азотная кислота это достаточно агрессивная среда. Чаще всего рекомендуется анализировать растворы с концентрацией HNO3 10-2М и ниже. Также для разложения некоторых проб может использоваться соляная или фтороводородная кислота. Однако в случае использования HF необходима замена некоторых частей и узлов системы подачи пробы на специальные, устойчивые к действию фтороводородной кислоты.

Анализ одной пробы обычно занимает немногим более минуты, после чего аналитик получает спектры всех обнаруженных элементов. Расход – 5-6мл пробы на один анализ.


М.Томпсон, Д.Н.Уолш – Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой

Ю.А.Золотов – Основы аналитической химии (2т.)

М.Отто – Современный методы аналитической химии (1т.)


Источник: http://bibliofond.ru/view.aspx?id=484467



Рекомендуем посмотреть ещё:


Закрыть ... [X]

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой - В чем хранить очищенные орехи в домашних условиях



Индуктивно связанная катушка Индуктивно связанная катушка Индуктивно связанная катушка Индуктивно связанная катушка Индуктивно связанная катушка Индуктивно связанная катушка Индуктивно связанная катушка Индуктивно связанная катушка Индуктивно связанная катушка